Extração líquido-líquido
A extração líquido-líquido é uma técnica usada quando se deseja remover de uma mistura de líquidos, um ou mais componentes, denominados solutos, através do contato direto com um liquido chamado de solvente, que é imiscível com a mistura original e remove parcialmente os componentes desejados desta mistura. O solvente extrai componentes presentes em uma amostra biológica como, por exemplo, sangue, urina, dentre outros.
As drogas são extraídas para um solvente quando o pH do meio converte o analito na sua forma neutra, por exemplo:
– Ácidos carboxílicos são extraídos em pH <4
– Aminas são extraídas em pH >8
De acordo com analito que se quer extrair escolhe-se o solvente mais adequado, por exemplo, para THC o hexano é o solvente preferido uma vez que acetato de etila produz extratos “sujos” e para morfina um solvente mais polar é utilizado (clorofórmio/álcool isopropílico).
A extração líquido-líquido pode ser contínua ou descontínua.
Na extração descontínua utiliza-se um funil de separação, onde ambos os solventes são adicionados. Com a agitação do funil de separação, o soluto passa a fase na qual está o solvente com maior afinidade. A separação é feita, então, sendo que a fase mais densa é recolhida antes.
A extração líquido-líquido descontínua é indicada quando existe uma grande diferença de solubilidade do soluto nos dois solventes (grande KD).
A extração líquido-líquido descontínua é indicada quando existe uma grande diferença de solubilidade do soluto nos dois solventes (grande KD).
Na extração líquido-líquido contínua, o solvente orgânico passa continuamente sobre a solução contendo o soluto, levando parte deste consigo, até o balão de aquecimento. Como o solvente está sendo destilado, o soluto vai se concentrando no balão de aquecimento.
É um processo útil para quando a diferença de solubilidade do soluto em ambos os solventes não é muito grande (baixo valor de KD).
Extração em fase sólida
A extração em fase sólida permite não só a extração eficiente do s analitos, mas também possibilita sua concentração e pré-purificação. Destaca-se o fato de que não é necessário que o solvente seja insolúvel no fluido que contém a amostra, uma necessidade essencial para a extração com solventes fluidos (exemplo na líquido-líquido).
A fase sólida ainda retém com eficiência analitos presentes em líquidos, gases ou fluidos supercríticos, associando enorme versatilidade à técnica. A extração em fase sólida é realizada como uma cromatografia em coluna, mas com pouco sorvente e seletiva para o conjunto de analitos de interesse, em relação a interferentes e matriz.
As etapas envolvidas na extração SPE são:
a) Ativação do sorvente pela passagem de solvente apropriado para condicionar a superfície do sólido (exemplo metanol); remoção do solvente de ativação por um líquido de composição similar a amostra (exemplo água);
b) Aplicação da amostra: idealmente os analitos são retidos pelo sorvente (retenção);
c) Remoção de interferentes e parte da matriz com um solvente que não remova os analitos (etapa de lavagem).
d) Eluição dos analitos do sorvente com um solvente apropriado, de preferência que não desloque componentes da matriz que ainda estejam associados ao sorvente, coletando o eluato para eventual concentração e posterior análise.
Fonte:www.poswb.com.br
Esquema representando as etapas envolvidas na extração
O caso clássico de aplicação de SPE implica na percolação da amostra através do sorvente, quando componentes da amostra são eluidos e os analitos com um ou mais solventes. Em seguida, os analitos são eluidos com solvente apropriado de modo a deixar no sorvente outros componentes da matriz que não tenham sido removidos pela lavagem.
As vantagens da SPE em relação à extração líquido-líquido, além de extrair, concentrar e purificar os analitos, incluem menor uso de solventes, não formar emulsão, fácil automação e geralmente maior rapidez, com redução do tempo gasto em até um quinto do despendido na extração líquido-líquido.
Tradicionalmente seis sistemas foram estabelecidos para interação de componentes de uma fase fluida com uma fase sólida, que se valem das diferentes possibilidades de interação físico-química entre as moléculas:
1 – Fase normal: A fase sólida é polar e a fase líquida menos polar.
2 – Fase reversa: Fase sólida é apolar e líquida mais polar.
3 – Troca iônica: A fase sólida incorpora íons fixados a ela, os quais por sua vez retém contra-íons. Íons da amostra presentes na fase móvel podem deslocar os contra-íons originais, fixando-se em seu lugar.
4 – Complexante: Fase sólida incorpora grupos quelantes fixados a ela, os quais por sua vez retém analitos por complexação.
5 – Exclusão por tamanho: Fase sólida contém poros de dimensões determinadas que capturam moléculas menores e excluem as maiores.
6 – Associação a receptor biológico: Fase sólida incorpora receptores elaborados por sistemas biológicos fixados a ela, os quais por sua vez retém analitos que tenham afinidade pelos mesmos.
Referências:
http://www.poswb.com.br
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